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奥立龙8611BN和8411BN钠离子电极操作说明书

2017-05-06      5053

前言:奥立龙8411BN ROSS电极和8611BN ROSS复合钠电极能迅速、准确、经济的测量水溶液中的钠离子浓度,由于此电有*氧化还原作用的内参比系统,因此这ROSS电极比传统的钠电备更快的响应,更好的稳定性,更的测量等优点。为了得到更真实、更快的测量结果,热电集团还推荐了已知添加法的测量程序。

注意:

(1)仪器使用前请仔细阅读操作说明书。

(2)本中文说明书仅供参考,若有不详之处,请与原文为准。

 

一、基本配置:

8611BN ROSS钠离子电极基本配置如下:

900010      电极填充液50ml×3瓶,适于钠离子浓度高于0.2ppm

900012      电极填充液50ml×1瓶,适于钠离子浓度低于0.2ppm

841111      钠离子冲洗液, 475ml×1瓶

841109      钠离子已知添加法标准液,1000ppmISA475ml×1瓶

841108     1000ppm钠离子标准液475ml×1瓶

841113      钠电极活化液475ml×1瓶

841101 钠电极储存液475ml×1瓶

 

二、选购附件及消耗品:

841109      钠离子已知添加法标准液,1000ppmISA475ml×1瓶

650700      1M钠离子标准液(含离子强度调节剂)

941706      0.1M氯化钠标准液

841108      1000ppm钠离子标准液

941107      100ppm钠离子标准液

941105      10ppm钠离子标准液

841111      钠离子强度调节剂

841113      钠电极活化液

841101      钠电极储存液

900010      电极填充液,适于钠离子浓度高于0.2ppm

900012      电极填充液瓶,适于钠离子浓度低于0.2ppm

 

三、用户自备附件:

钠电极冲洗液(测量过程中冲洗钠电极)10ml841111 加去离子水稀释到1

磁力搅拌器 1台,搅拌子10颗,150或200mL 塑料烧杯10个

塑料洗瓶1个,移液管(1mL):2根

 

四、电极预处理:

注意:若电极头附着有白色结晶物质, 是电极填充液渗透所致,属于正常情况

1、从电极盒中取出8611BN电极,轻轻拔下电极保护盖,并收藏好电极保护套作将来备用;手握电极后端,像甩温度计一样轻轻用力甩电极,以将电极中环状细管内的黄色内填充液甩到电极前端。

2、用自配的钠电极冲洗液冲洗电极外表所附着的结晶盐类,切勿使用蒸馏水或去离子水

3、对于8611BN钠离子复合电极:

(1)打开电极填充孔,参照钠电极英文手册P5页的图1(Figure 1),朝电极头的方向压(不能拧)电极后端 排出电极内的填充液。

(2)拧下900010电极填充液瓶上的黑色胶盖和红色塞子,套上白色尖嘴盖,再掰直尖嘴,参照电极英文手册P5页的图2(Figure 2)将填充液通过电极上端的填充孔注入电极中,填充液的高度距填充孔3cm。

注意:电极在使用过程中,参比填充液的填充孔须打开电极不用时,填充孔再塞住。

*次使用时,须将8611BN钠电极放入841101钠电极储存液中浸泡至少3小时以活化电极。电极浸泡后,参照电极英文手册P5页的图1(Figure 1),朝电极头的方向压(不能拧)电极后端,放出电极内的填充液,充分润湿填充液渗透界面和电极头,然后再对电极补充填充液距填充孔1.5cm的地方。

4、对于8411BN/80-03钠离子分体电极:

(1)拧下900010填充液瓶上的黑色胶盖和红色塞子,套上白色尖嘴盖,再掰直尖嘴,参照电极英文手册P5页的图2(Figure 2)将填充液通过电极上端的填充孔注入80-03参比电极中,填充液的高度距填充孔2cm。 注意:电极在使用过程中,参比填充液的填充孔须打开电极不用时,填充孔再塞住。

(2)*次使用时,8411BN钠电极放在841101钠电极储存液中浸泡至少3小时,同时将80-03参比电极放在去离子水中浸泡。

(3)电极浸泡后,参照电极英文手册P5页的图1(Figure 1),朝电极头的方向压(不能拧)80-03电极后端,放出参比电极内的少许填充液,充分润湿填充液渗透界面和电极头,然后再对80-03参比电极补充填充液。

 

五、电极斜率检查:

每隔一段时间,用以检查电极的性能和工作状况

电极斜率检查用的标准液: 1000ppm钠离子标准液(订货号:841108 )  

*其它标准液可能不具有足够的钠离子浓度来斜检查率。

1、如果电极是*次使用或电极长期储存后重新使用时,请按电极预处理章节来准备电极。

2、将电极与主机连接,接通主机电源。

3、 取100ml去离子水到入150ml塑料烧杯中,加入10ml离子强度调节剂(订货号:841111),充分搅拌均匀,压“mode/cal键移动屏幕“▼”符号将主机的测量模式转换到mV模式。

4、用自配的钠电极冲洗液冲洗电极,用干净纸巾擦干后,将电极插入上述第三步准备好的烧杯中。

5、取1ml 的1000ppm钠离子标准液加入到烧杯中,均匀搅拌,当电极读数稳定后记下电位mV值。

6、取10ml1000ppm钠离子标准液加入到同一烧杯中,均匀搅拌,当电极读数稳定后记录下电位mV值。

7、所记录的两个电位的差值即被定义为电极斜率,当溶液温度在20~25℃时,此斜率应在52到60mV/之间,如果斜率不在此范围,需按照电极活化处理程序处理电极或参阅电极手册中的故障原因。

 

六、测量浓度单位:

样品钠离子测量的浓度单位可用ppb,ppm , M或 %表示,所表示的单位与校正电极用的标准液的浓度单位相同(浓度单位的转换请参阅英文说明书P7-P8)。

 

七、测量前注意事项:

1、根据被测样品的浓度,准备浓度相差10倍的钠离子标准液。如:用841108(1000ppm)标准液稀释成10ppm 和100ppm。

2、样品的浓度应在两个标准液浓度之间,全部标准液及样品在相同温度20以上。

3、标准液和样品在校正和测量之前都须添加二异丙胺钠离子强度调节剂:样品和标准液的pH值控制在12左右

4、校正和测量过程中,须使用磁力搅拌器搅拌,全部样品及标准液在测量中的搅拌速度要相同,搅拌时,磁力搅拌器可能会产生热量导致溶液温度改变,建议放置隔热材料于搅拌器与烧杯之间。

5、标准液和样品溶液按照低浓度高浓度的顺序对电极校正和测量,以减少校正和测量污染误差(如:先用10ppm标准液校正电极,再用100ppm标准液校正电极)

6、每天测量前对电极校正1次,若使用频率比较高,建议下午再对电极校正1次,并且使用新鲜的标准液来校正电极。

7、样品测量之间,须先用自制的钠电极冲洗液来清洗电极,电极冲洗后轻轻甩动电极,然后再用少许待测样品冲洗电极。切勿擦拭电极感应玻璃泡,以防电极感应头产生静电被击穿或测量漂移

8、正常测量过程中,参比电极填充液建议每隔1个月更换1次

9、如果每天测量样品多,电极感应头表面会形成一水合层,导致电极数据产生漂移反应变慢,稳定时间变长时,须将电极浸泡在841113钠电极活化液中30-60秒钟

10、测量过程中,当暂不使用钠电极时,将钠电极储存在稀释841101的储存液中:即1份841101储存液加入100份去离子水

11、测量高浓度钠离子样品时,需准备与样品背景成份相似的标准液。

 

八、钠离子测量:

直接二点标定法测量常规钠离子浓度

1、如果*次使用新电极或电极干放保存后重新使用,须按照电极预处理和测量前注意事项做好电极测量前的准备工作。

2、根据被测样品的浓度,准备浓度相差10倍的钠离子标准液。如:用841108(1000ppm)标准液稀释成10ppm 和100ppm建议被测样品的浓度在两个标准液浓度之间,全部标准液及样品在相同温度20以上)。

3、将电极与主机连接,接通主机电源,将主机测量模式转为浓度测量模式(压mode/cal键移动屏幕下端▼符号,转为浓度测量模式Conc)

4、取100mL较低浓度的标准液倒入200mL烧杯中,加入10ml离子强度调节剂,搅拌均匀,作为校正用的第1点标准液; 再取100mL较高浓度的标准液倒入另一个200mL烧杯中,搅拌均匀,作为校正用的第2点标准液

5、用自制的钠电极冲洗液反复冲洗电极2-3次,再用少许第1点标准液冲洗电极,然后将电极插入1点标准液的烧杯中,并用磁力搅拌器均匀搅拌溶液。参照主机操作手册的校正程序(压cal校正键),开始进行第1点标准液校正,当主机数值稳定时,压数字键或滚动键▲▼,将主机屏幕的显示值调整为标准液浓度的数值(即:10.0ppm)。

6、当第1点标准液校正结束后,取出电极,用自制的钠电极冲洗液反复冲洗电极2-3次,再用少许第2点标准液冲洗电极,然后将电极插入2点标准液的烧杯中,并用磁力搅拌器均匀搅拌溶液。参照主机操作手册的校正程序,开始进行第2点标准液校正,当主机数值稳定时,压数字键或滚动键▲▼,将主机屏幕的显示值调整为标准液浓度的数值(即:100.0ppm)。

7、当第2点标准液校正结束后,取100mL样品倒入200mL烧杯中,加入离子强度调节剂将样品的pH值调到9-10,搅拌均匀。

8、将电极从第2点标准液中取出,用自制的钠电极冲洗液反复冲洗电极2-3次,然后用少许样品溶液冲洗电极,再将电极插入样品溶液中,并用磁力搅拌器均匀搅拌溶液。当主机读数稳定时即可记录测量数值(测量数值的单位与标准液的浓度单位相同ppm 或ppb)

 

九、电极维护和保存:

参比电极填充液渗透界面的清洗

1、渗透界面常规清洗:拔下电极填充孔上的塞子,参照电极英文手册P5页的图1(Figure 1),朝前端电极头的方向压(不能拧)电极后端,让流出电极填充液带走界面的污染,再补充新鲜的电极填充液。

2、污染严重的渗透界面清洗:参照电极英文手册P5页的图1(Figure 1),朝前端电极头的方向压(不能拧)电极后端,打开渗透界面,先用钠电极冲洗液冲洗界面,然后再填入新鲜的填充液。

 

十、电极储存:

型号:84-11/80-03

例行储存(1周以内或每天测量保存)

8411BN钠电极:将钠电极浸泡在钠电极储存液 841101中,每周更换新的储存液,如果溶液有结晶产生或受到污染时,缩短电极储存液更换的时间。当测量低浓度(小于0.2pm)钠离子样品时,要使用稀释后的钠电极储存液:即1份841101储存液加入100份去离子水。

80-03参比电极:将参比电极浸泡在电极填充液中,也可浸泡在去离子水中,但不可浸泡在钠电极储存液 841101中,如果此事发生,在电极使用前须更换参比电极填充液。

长期储存(超过1周不使用)。

8411BN钠电极:在钠电极保护套中塞块小海绵,并在海绵上滴几滴钠电极储存液,然后轻轻套上用钠电极冲洗液冲洗过的钠电极头。

注意:电极保护套内海绵要保持湿润。

80-03参比电极:参比电极内须有填充液,填充孔盖紧, 在参比电极保护套中塞块小海绵,并在海绵上滴几滴电极填充液,然后轻轻套上用钠电极冲洗液冲洗过后的参比电极头。注意:电极保护套内海绵要保持湿润。

型号:8611BN

例行储存(1周以内或每天测量保存)

电极内须有填充液,填充孔盖紧,将电极浸泡在钠电极储存液 841101中,每周更换新的储存液,如果溶液有结晶产生或受到污染时,缩短电极储存液更换的时间。电极储存1周以内不用,而又重新使用时,先放出少许填充液冲洗渗透界面,然后再补充填充液。当测量低浓度钠离子样品时,要使用稀释后的钠电极储存液:即1份841101储存液加入100份去离子水。

长期储存(超过1周不使用)

电极内须有填充液 ,填充孔盖紧,在电极保护套中塞块小海绵,并在海绵上滴几滴钠电极储存液,然后轻轻套上用钠电极冲洗液冲洗过的电极头。 注意:电极保护套内海绵要保持湿润。如果电极长期保存后重新使用时,须按照新电极处理程序一样对电极进行预处理后再使用。 

 

一、故障原因

故障排除检查清单

现象

可能原因

解决

读数超出范围

仪器故障。

电极未正确接上。

无参比电极或参比电极未填充电极填充液。

电极未浸到溶液。

电极故障。

执行仪器自检程序。

检查电极是否正确接好。

连接参比电极,或检查填充液。

置电极浸入溶液中。

检查电极

噪声或读值不稳定

仪器故障。

仪器或搅拌器未妥当接地。

电极故障。

参比电极填充液渗透界面堵塞。

执行仪器自检程序。

检查接地。

检查电极

清洗参比电极界面

飘移

电极使用蒸馏水润洗。

电极感应头受干扰。

电极故障。

参比电极填充液流出速度太慢。

参比电极填充液不适合或受污染。

请使用电极冲洗液冲洗电极。

重新用钠电极活化液处理电极。

检查电极

悬空电极,让填充液自然流出15分钟。

检查填充液是否正确或更换填充液

低斜率或无斜率

标准液受污染或数值不正确

ISA未使用

pH太低。

电极需再处理

参比电极填充液渗透界面堵塞

标准液温度低

电极故障

重新准确配制新标准液

使用所建议的二异丙胺

使用所建议的二异丙胺

用钠电极活化液处理电极。

清洗参比电极界面

提高标准液温度

检查电极

错误

答案

标准液受污染

样品pH太低

仪器校正不正确

有干扰存在

重配标准液

使用建议的二异丙胺

重新校正

请参阅Interferences

 

十二、 故障排除指导

在排除故障中zui重要原则为依系统个别组件逐一检查,在系统的组件有:1)仪器,2)电极,3)标准液,4)样品。

1仪器: 按照主机自检程序检查主机是否有故障。

2电极: 用电极清洗液冲洗电极。

按照电极斜率测量程序检查电极操作斜率Slope

如果电极斜率检查程序失败,参照钠电极活化程序处理钠电极。

重复步骤2

如果电极斜率检查程序仍不正常,可能钠电极或参比电极有问题。

如果稳定性及斜率检查都正常,但测量仍然存在问题,样品可能含有干扰物质或络合剂或采用的测量方法错误。

在更换故障电极之前,需确定以下都做过:

?*清洗电极。

?正确活化电极。

?更换电极填充液。

?使用正确的ISA及标准液。

?测量程序和方法正确。

?重新检查故障原因。

3标准液:测量结果的品质与标准液品质有很大关连,若发生测量错误,重新配置标准液,它可节省故障排除的时间!很多错误结果都是因标准液受污染,稀释的方法不准确,去离子水的品质不合格,或浓度计算错误等因素。

*方法用系列稀释法配置标准液:此程序先配制一个标准液作母液,再用容量瓶来稀释配制第二个标准液,然后再用容量瓶来稀释第二个标准液成为第三个标准液,直到所需的标准液都已配制好。

4样品:如果电极在标准液中校正和测量正常,但在样品中不正常,可能样品中含有干扰物质,络合剂或其它物质影响反应或损坏感测电极或参考电极的感应头。

 

三、 电极特性

1、电极的电位与浓度在半对数表上做图其直线的斜率大约为57mV/10倍浓度,请参阅英文手册P10图4

2、在样品钠离子浓度高于105M时, 电极呈现良好响应速度(99%1分钟或更短可达到)。同时电极的响应速度也与温度有关,温度在室温以上反应较快,在低温时反应较慢。在正常操作应避免温度低于15,温度低于15或浓度低于105M时,则响应时间较长,请参阅英文手册P10图4建议标准液和样品的温度控制在20~25oC

3、磨擦电极的玻璃球或重复移动电极从这溶液到另一溶液,可能在钠电极产生静电。此状况可使用已知添加法来加以克服,浓度计算依据变化的mV值,并非比较其电位mV值。

4、如果电极极化产生了静电或采用直接测量法测量,需要将钠电极浸泡在钠电极储存液中至少3小时来放电!

5、如果长时间使用电极测量,一个水合层会形成在钠电极的玻璃表面,将造成较慢的反应时间,建议将钠电极浸泡在841113钠电极活化液中。

6、电极寿命:在实验室正常测量和保养的情况下,钠电极应可至少使用壹年。当斜率变小而且读值开始飘移时,意味着钠电极需要活化处理,更换参比电极填充液。当电极活化维护后仍不能正常工作,就需重新更换电极。制造商只对产品的质量负责,而不对产品在恶劣条件下的测量负责。

7、电极活化处理:在平时测量过程中,当电极斜率变小或数值飘移,而且用钠电极储存液浸泡仍无法改善电极性能时,需要对钠电极活化处理:将钠电极浸泡在841113钠电极活化液中30秒,再用钠电极冲洗液冲洗电极,zui后将钠电极浸泡在841101钠电极储存液中15分钟后再开始使用。