公司产品   Product
您的位置:首页 > 技术支持 > 真正的称重,您知道吗?(下篇)

真正的称重,您知道吗?(下篇)

2017-01-17      3057

 

    相比起大型且贵重的分析仪器,天平是不受重视的实验室设备,多数实验室人员不管是在维护保养还是检测校准方面,都会对其有所忽视。称量结果是至关重要的,要知道,前处理过程产生的误差占全过程的70%,各种原因导致的称量结果不准确,已经给分析结果失败带来了50%的可能性。

    那么,称重到底有多重要?如何保证称重的准确呢?

如何选取标准砝码

    校准过程中,大家一般都会严格按照SOP进行操作,但是校准的砝码是否经过检定呢?如果砝码都不准了,那么校准会准吗?称量结果会准吗?

1标准砝码的选择原则

    所用的标准砝码若带修正值,由其折算质量的扩展不确定度的总和,不应超过被检砝码的质量扩展不确定度的1/3。若不带修正值,则标准砝码其质量允差的总和不应超过被检砝码的质量扩展不确定度的1/3。

2十万分之一天平如何选择砝码等级

    十万分之一天平即0.01mg天平属于分析天平,何为分析天平?精度在0.1mg,0.01mg的天平称为分析天平,分析天平一般都会采用高精度砝码,如E1级,E2级砝码来进行校验。


电子天平的期间核查及检测频率

    为确保分析天平能够正常运行,在两次检定校准之间,需要进行期间核查,验证其是否保持检定校准时的状态,确保其运行的准确性和有效性。
    所谓的检测就是通过合格的砝码对天平的重复性,线性,四角误差,不确定度指标进行检测,通常检测选取2-3个点。


小贴士 *检测频率

    对重要的操作每天做一次两点检测;zui少要每周/每月做一次两点检测;检测频率视称量的重要性而定;每年/每两年校准-外部检测,维护,更新zui小样品量和不确定度;每次仪器调整之后均需进行后续检定,如果后续检定的各项指标均在初次检定时的范围内,则该检定结果一致,在需要的时候重新评估允许误差

 

测量不确定度和标准偏差

    在实际测量统计中发现测量结果的发散性和标准偏差之间有很明确的对应关系。为了表征这种分散性,测量不确定度会用标准偏差表示。在实际使用中,往往希望知道测量结果的置信区间,因此,测量不确定度也可用标准偏差的倍数来表示,通行的测量不确定度一般用标准偏差的的二倍表示。


美国药典关于天平的描述

新药典用“量程初始值”替代“zui小称量量”;

对不确定度用标准偏差的两倍表述;

不确定度测试用的砝码大小明确为5%-100%量程的砝码;

砝码的等级不需很高,只要砝码的误差不超过砝码值的0.1%/3;

量程zui小值不得低于820d。

    多数制药业用户由于产品出口的原因,常受到美国和欧洲相关法规的限制。这些检查针对天平来说往往是通过对zui小称量量设置的规范性、数据安全性检查日常天平的管理规范性、SOP的科学性和执行等因素zui终目的是要保证称量的可靠性和安全性


当我们称量20mg以下的样品时,该选择什么精度的天平?

    按照美国药典的要求天平的zui小称量量不得小于这台天平不确定度的1000倍(中国药典:“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一)。对于15mg的样品来说,按照要求称量的不确定度u=15mg/1000=0.015mg。USP(美国药典委员会)规定u=2s;所以这台天平的重复性S=0.0075mg。考察现有各天平厂家的产品资料,只能选择百万分之一的电子天平(0.001mg)。事实上小于20mg的样品量就必须选择百万分之一天平十万分之一的天平0.01mg,很难在一般实验室环境下达到0.01mg的重复性。考虑到影响测量结果的干扰因素是不*可控的,所以测量设备的度一定要比测量允许误差要高。在 ISO10012 中规定了测量仪器的度应在测量允许误差的1/3 ~ 1/10 之间。


电子天平的选择

    选择电子天平应该从电子天平的精度(分度值e)上去考虑是否符合称量的精度要求。如选0.1mg精度的天平或0.01mg精度的天平,切忌不可笼统地说要万分之一或十万分之一精度的天平,因为国外有些厂家是用相对精度来衡量天平的,否则买来的天平无法满足用户的需要。对称量范围的要求:选择电子天平除了看其精度,还应看zui大称量是否满足量程的需要。通常取zui大载荷加少许保险系数即可,也就是常用载荷再放宽一些即可,不是越大越好。